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放射性水样蒸发浓缩赶酸仪用于水质总放射 [复制链接]

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技术参数:

产品型号:QYFSN-8

浓度温度:室温-℃

加酸温度:室温-℃

浓缩样品量:1~ml(单路)

浓缩终点(ml):根据实验要求可单独设置

单次加液(ml):根据实验蒸发皿大小调节

清洗时间(S):可根据要求设置

浓缩单元:1-8位,单独控制,互不干扰。

额定功率:W

蒸发器皿:兼容ml/ml/ml瓷蒸发皿

智能报警,语音文字双报警

国标方法,样品无需转移,减少转移样品损失。

八通道独立运行,一键启动,自动浓缩定量(1-8通道位相应调整)。

单孔单控,进口远红外辐射加热,PID温度控制。

高精度传感器定量,智能添加水样,进样量可单独设置(10L),到达设定值自动停止加热。

自动清洗,八路自动清洗。清洗次数可单独设定。(1-8位)

整机防腐耐高温,保证仪器长期稳定运行。

可升级自动加酸,实现全过程无人值守,提高实验效率。

主机尺寸:mm*mmmm

总α放射性测量可分为水、土壤、生物中测量。水中总α放射性测量的标准有国际标准ISO—《水质-无盐水中总α测量—厚样法》和国家标准GB—85《生活饮用水标准检验法》等。

方法提要

经酸化的水样加热蒸发近干,放入高温炉中,在℃条件下灼烧残渣并研磨成粒度76μm的粉末,装入测量盘内,盘内试样厚度不少于0.1mg/mm2。用低本底α测量系统,测量α比活度。

土壤中总α放射性相对水平要高一些,可以不经化学处理,直接将土壤铺样测量。探测下限随仪器探测器和试样盘大小而变。

生物样(包括动、植物,如稻谷、蔬菜、水果、肉、鱼类食品、饼干等)中总α放射性与土壤比较,一般较低。测量时须经过烘干、炭化、灰化等浓缩过程,测量灰分中的α放射性,再推算出鲜样α比活度。本方法测定大于3.7×10-3Bq/kg(鲜样)的试样。

仪器与装置

α低本底测量系统本底小于0.8h-1。

测量盘带有边沿的测量盘厚度至少为2.5mg/mm2。

高温炉能在(±10)℃下恒温。

红外灯、研钵。

试剂

硫酸。

丙酮;

天然铀(或Pu)α平面源。

α标准源纯铀粉末标准源GBW。

分析步骤

(1)水样

量取已酸化悬浮物少或清澈水样(必要时用脱脂棉或玻璃纤维过滤)1.0~4.0L。随同试样进行双份空白试验,所用试剂须取自同一试剂瓶。随同试样分析同类型标准试样进行校正试验。量取足够的水样(满足所需残渣量)若干升,转入烧杯中,于电热板上小心加热蒸发到30mL左右,取下烧杯冷却。将已浓缩的水样转移到经℃预先恒量的蒸发皿中,加入1mLH2SO4,把蒸发皿放在红外灯下,小心蒸发至干,直到硫酸冒烟后,取下放到电热板上,继续加热到烟雾赶尽为止。将蒸发皿放入高温炉中,在(±10)℃灼烧1h,取出放入干燥器中冷却至室温,称出试样残渣的质量(精确至0.g)。将残渣研磨成粒度76μm的粉末,装入已称量的测量盘内,厚度不少于0.1mg/mm2。滴几滴丙酮到测量盘内,使试样均匀地铺平,置于干燥器中待测。

准确称取纯铀粉末标准源装入测量盘内,厚度不少于0.1mg/mm2(总α大约3Bq),制备α比活度标准源备用。用α低本底测量系统分别进行空白试验本底、试样、标准源的测量,源距探测器的距离不得超过10mm。测量的时间,由试样活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

按下式计算总α比活度/p>

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分

式中:ρ(总α)为水样总α比活度,Bq/L;R为经本底修正后水样的净计数率,s-1;M为水样蒸干后残渣的总质量,mg;E为由α标准源测定的探测效率,%;m为装在样盘中的残渣质量,mg;V为水样体积,L。

本法的精密度:当比活度为10-2Bq/L时,RSD为40%;当比活度为10-1Bq/L时,RSD为20%;当比活度为1Bq/L时,RSD为8%。

水中总α放射性测量除了上述的直接测量法外,还有沉淀载带法和比较测量法。沉淀载带法是以载带剂(如氢氧化铁)作载体,把水中的微量放射性核素载带和沉淀下来,然后将沉淀灼烧,制成试样源,测其α活度;比较测量法是一个水样取两份试样,一份按直接测量法制备一个试样源,另一份加入已知量的标准物质后,按直接测量法同样的操作制备一个标准源,这样创造一个相对于标准源与试样源的残渣较一致的基质成分,它消除了测量时因基体差异而导致的对α射线的吸收和几何条件不同影响。

(2)土壤样

用天然铀(或Pu)标准面源测仪器效率,与常年效率相比,效率变化在10%以内,视仪器正常,否则重新测粉末源(天然铀或Am)的效率。称取不少于0.1mg/mm2粉末试样(已处理好的)于样盘中,滴几滴丙酮到测量盘内,均匀铺样,在红外灯下烘干,在低本底α测量仪上测α计数,测量的时间,由土壤α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

测土壤时,因为试样的来源充足,应尽量采用大试样盘,以提高测定的灵敏度,增加可靠性。要注意,校准(标定)仪器时的α粉末源称量与试样源的称量要一致,测量时几何条件要相同。

按下式计算土壤中总α放射性比活度/p>

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:Cα为土壤中总α放射性比活度,Bq/kg;n3为土壤试样中α计数率,s-1;n01为α本底计数率,s-1;η1为α标准源计数效率,%;mb为土壤试样的质量,mg;为由mg转换为kg的系数。

(3)生物样

将已炭化、灰化好的灰样研细(粒度小于76μm),称取不少于0.1mg/mm2试样于样盘中,加几滴丙酮,均匀铺样,在红外灯下烘干,在低本底α测量仪上测α计数,测量的时间,由生物样α活度(或α标准源的活度)和本底计数率及所要求的精度决定。

按下式计算生物中总α放射性比活度/p>

岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析

式中:n3为试样的α计数率,s-1;n01为仪器α本底计数率,s-1;m为试样总质量,mg;mb为试样源质量,mg;w为鲜样质量,kg;η1为α标准源效率,%;r为试样回收率,可视作%。

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